碳酸錳的(de)實驗室(shi)制(zhi)備法(fa)

實驗(yan)室制(zhi)備碳(tan)酸(suan)錳，一般(ban)用二(er)氧化(hua)錳作(zuo)原料(liao)。二氧(yang)化錳(meng)是一種重(zhong)要的(de)氧化(hua)物(wu)，呈酸性(xing)，爲黑色(se)粉末，在中性(xing)介質(zhi)中很(hen)穩定(ding)，在堿(jian)性介(jie)質中(zhong)可制(zhi)備高(gao)錳酸鉀，在酸性(xing)介質中有強氧(yang)化性。二價錳離(li)子可(ke)在(zai)溶液中(zhong)穩定存在，與碳酸氫铵(an)或碳酸(suan)鈉等(deng)反應(ying)生成碳酸(suan)錳(meng)。實(shi)驗室(shi)由二(er)氧(yang)化(hua)錳制(zhi)碳酸(suan)錳(meng)，首先要(yao)用還(hai)原(yuan)劑(ji)把二(er)氧化錳還原成(cheng)二價錳(meng)并(bing)轉移(yi)到溶(rong)液(ye)中，再與(yu)碳酸氫(qing)鹽或碳(tan)酸鹽(yan)反(fan)應(ying)，生成(cheng)碳酸(suan)錳沉(chen)澱，最(zui)後漂(piao)洗、除雜、蒸(zheng)發、濃縮、結(jie)晶，可(ke)得産品(pin)。可使用(yong)的還(hai)原(yuan)劑(ji)有多種，如炭粉(fen)、濃鹽(yan)酸、亞硫(liu)酸鈉、過(guo)氧化(hua)氫、草酸等(deng)。

還原(yuan)二氧化錳時應注意以下(xia)細則(ze)：

一(yi)、用(yong)炭粉(fen)作還(hai)原(yuan)劑(ji)時，需(xu)要将二氧(yang)化錳(meng)與一定(ding)比例的(de)炭粉研細混勻，高溫(wen)灼燒後生(sheng)成氧化(hua)錳，加熱溫度(du)要(yao)高(gao)，最好(hao)能煤氣燈(deng)灼熱(re)，加熱時間(jian)也要(yao)長，否則産(chan)量很(hen)低。再(zai)用(yong)濃(nong)硫酸(suan)分解(jie)成硫(liu)酸錳。

二、用(yong)濃鹽酸作(zuo)還原劑時，反應(ying)很快(kuai)也很安全(quan)，但産(chan)生(sheng)大(da)量氯氣，要(yao)作(zuo)适當處(chu)理。反應時，部分(fen)氯氣(qi)溶在溶液(ye)中，要(yao)經較(jiao)長時(shi)間的(de)水浴(yu)加熱(re)才能趕去(qu)。

三、用(yong)過氧(yang)化氫作還(hai)原劑(ji)時，反應較(jiao)完全(quan)，但(dan)過氧化(hua)氫要(yao)分批(pi)緩慢(man)加入(ru)，否則(ze)反應(ying)太激(ji)烈(lie)，過(guo)氧化氫分(fen)解(jie)也較多(duo)。過量的過氧化氫一(yi)定要使其(qi)分解完全，否則(ze)會影(ying)響後面的(de)反應(ying)。

四、用(yong)草酸作還(hai)原(yuan)劑時，在(zai)原料中含(han)鐵較(jiao)少時(shi)，反應較完(wan)全。若(ruo)含鐵(tie)較多(duo)時，則會(hui)形(xing)成草(cao)酸亞鐵沉(chen)澱。用(yong)過氧(yang)化氫或草(cao)酸作還原劑時需同時使(shi)用稀(xi)硫酸，最後(hou)生成硫酸(suan)錳。

不論選(xuan)用何種還原劑(ji)，在與碳酸鹽進(jin)行複分解反應(ying)時，加(jia)入試劑的(de)速度(du)不能(neng)快，且(qie)要邊(bian)攪(jiao)拌便滴(di)加，避(bi)免局部堿(jian)性過(guo)大(da)而使二(er)價錳氧(yang)化。故在制備(bei)過(guo)程(cheng)中要(yao)控制反應的pH值在3～7間(jian)，但pH又不能(neng)太小，否則會使(shi)碳酸(suan)鹽分解。

基(ji)于以上各(ge)點及(ji)多方(fang)面因素，綜(zong)合考慮，決(jue)定采(cai)用草酸(suan)作還原(yuan)劑。此次(ci)實驗的(de)基本(ben)思(si)路是：将(jiang)草酸(suan)加入(ru)到6mol/L硫(liu)酸中，微熱，再加(jia)入二(er)氧(yang)化(hua)錳，得(de)到硫(liu)酸錳，淨化(hua)後再加(jia)入(ru)過量(liang)的碳酸氫(qing)铵即(ji)可制(zhi)得碳(tan)酸錳。 [2] 

實驗(yan)原理

二氧(yang)化錳在酸性介(jie)質中(zhong)有(you)強氧化(hua)性，其與稀(xi)硫酸、草酸(suan)共同作用(yong)生成硫(liu)酸(suan)錳，過(guo)濾除(chu)去所得溶(rong)液中不(bu)溶物，再(zai)用硫(liu)化氫(qing)淨化(hua)（2.5～3小時(shi)）以除去重金屬(shu)等雜(za)質，加(jia)熱煮沸，趁(chen)熱過(guo)濾即(ji)得純淨的(de)硫酸(suan)錳溶(rong)液。然(ran)後在反(fan)應器中(zhong)與碳酸(suan)氫铵溶液進(jin)行複(fu)分解(jie)（298～303K），即生成(cheng)碳(tan)酸錳。 [2] 

實驗步驟(zhou)

（1）稱取(qu)5gMnO2于150mlA燒(shao)杯中(zhong)，加入幾滴(di)蒸(zheng)餾水潤(run)濕成粘稠狀；

（2）稱(cheng)取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒(shao)杯(bei)中，加(jia)6ml蒸餾水(shui)使(shi)其溶解，再(zai)加入12ml，6mol/L的H2SO4，并(bing)用潔淨的(de)玻璃棒攪(jiao)勻溶液（若(ruo)H2C2O4-2H2O晶體(ti)較難(nan)溶解，可以(yi)采取再加(jia)一些少量蒸餾(liu)水或(huo)稍稍加熱(re)B燒杯等方法，使其盡量全部溶(rong)解，這樣就(jiu)會保持溶(rong)液中H2C2O4的濃(nong)度，有(you)利于(yu)後續的氧(yang)化還原反(fan)應的進行(hang)。）；

（3）将B燒(shao)杯中的溶液分(fen)三次.緩緩(huan)依次(ci)加入(ru)A燒(shao)杯中每(mei)次加入的時間間隔約(yue)爲(wei)2~5分鍾(zhong)，燒杯(bei)中不再産(chan)生氣泡(pao)則說明(ming)燒杯(bei)内(nei)的(de)反應(ying)趨于反(fan)應完全(quan)了，此時燒(shao)杯内(nei)溶液應呈(cheng)現粉(fen)紅色，否則(ze)說明實驗近(jin)乎失敗(bai)；

（4）趁A燒(shao)杯中(zhong)反應進行(hang)的時候，稱(cheng)取15.0gNH4HCO3固(gu)體(ti)于一100ml的(de)C燒杯(bei)中，加(jia)入約(yue)55ml蒸餾(liu)水(shui)配(pei)制成(cheng)NH4HCO3的飽(bao)和(he)溶液待(dai)用；

（5）将(jiang)A燒杯内的(de)混合物質進行(hang)抽慮操作得到淡淡(dan)玫瑰(gui)紅的(de)溶液至于一150ml的(de)D燒杯(bei)中(zhong)；

（6）用膠頭(tou)滴管吸取(qu)C燒杯(bei)中的NH4HCO3的飽(bao)和溶(rong)液逐(zhu)滴(di)加入到(dao)D燒杯(bei)中，直至D燒(shao)杯中不再有沉(chen)澱生(sheng)成，另加過(guo)量1mlNH4HCO3溶液(ye)（用膠頭(tou)滴管(guan)來量14滴左(zuo)右）；

（7）靜置(zhi)溶(rong)液，以(yi)待溶(rong)液中的MnCO3能(neng)夠沉澱完(wan)全，再進行第(di)二次抽(chou)慮操(cao)作，得到MnCO3沉(chen)澱，并用(yong)蒸(zheng)餾水(shui)洗滌3~5遍得到較(jiao)純淨(jing)的MnCO3沉(chen)澱；

（8）用(yong)潔淨的藥(yao)匙将(jiang)得到(dao)的(de)MnCO3沉(chen)澱從(cong)濾紙(zhi)上(shang)輕輕刮下置于(yu)表面皿(min)中，再(zai)置(zhi)于(yu)50~60攝氏(shi)度的烘箱中烘(hong)烤約(yue)30~60min，這樣就得(de)到了(le)較(jiao)幹燥的(de)MnCO3粉末(mo)，其顔色應該呈現玫瑰紅(hong)色的。